1 前言

材料科學(xué)的主要內(nèi)容就是研究材料的組成與結(jié)構(gòu)、形貌與缺陷等對材料性能的影響，而這些研究與材料分析方法緊密相關(guān)[1]。材料分析可分為三大方面：材料結(jié)構(gòu)的測定、材料形貌觀察和材料成分分析[2]。材料成分分析主要是指通過各種檢測手段對樣品的成分進行定性定量的分析。常用的分析方法主要有化學(xué)分析法、光譜法、、X射線能量色散譜法（EDX）和電子能譜法，下面對這幾種方法一一介紹。

2 化學(xué)分析法

利用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析，稱為化學(xué)分析。每種物質(zhì)都有其獨特的化學(xué)特性，因此我們可以利用物質(zhì)間的化學(xué)反應(yīng)并將其以一種適當(dāng)?shù)姆绞竭M行表征用以指示反應(yīng)的進程，從而得到材料中某些組分的含量[3]。

2.1 滴定法

滴定法又可稱為容量分析法。如圖1所示，在該法中，滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液通過滴定管逐漸加到待測物中，直至反應(yīng)完全，然后測量消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積就可以計算出待測物質(zhì)的含量[4]。滴定法要求滴定反應(yīng)應(yīng)有足夠大的反應(yīng)平衡常數(shù)而且反應(yīng)速率足夠快。即是說，滴加的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)當(dāng)與待測物完全而又迅速的發(fā)生反應(yīng)，直至待測物被消耗完畢。常見的滴定法可分為三類：酸堿滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法。滴定法不需要特別的儀器，成本低，而且準(zhǔn)確性高。

PEI J[5]提出了一種測定鈦粉中鐵含量的滴定方法。該法是使用二苯胺磺酸鈉作為指示劑，然后使用標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7溶液進行滴定從而測定鐵含量。該方法的原理是：Fe2+在溶液中呈現(xiàn)為黃色，當(dāng)使用K2Cr2O7進行滴定時其就被氧化為紫紅色的Fe3+，據(jù)此可以判斷出滴定終點。與采用分光光度法，ICP-AES法相比，重鉻酸鉀滴定測定鐵含量最為準(zhǔn)確，但該法操作上稍顯復(fù)雜。

圖1 滴定法實驗裝置示意圖[4]。

2.2 重量法

重量法是使用產(chǎn)物的質(zhì)量來計算初始物質(zhì)的含量[4]。根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，選擇合適的化學(xué)反應(yīng)，將被測組分轉(zhuǎn)化為一種組成固定的沉淀或氣體形式，通過鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后，精確稱量，從而求出被測組分的含量。重量法對儀器的要求不高，成本比較低，結(jié)果準(zhǔn)確，不過稍顯繁瑣。

陳敏芳等[6]就提出使用喹鉬檸酮啉重量法測定磷肥中的磷含量。其主要原理是在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，將沉淀過濾洗滌，干燥稱重即可計算出材料中的磷含量[7]。鋰離子電池正極材料LiFePO4中磷的含量也常常使用該法測量。

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